掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope)基礎知識

掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope)基礎知識
一、 掃描電子顯微鏡的工作原理
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要 的成像信號。由電子槍發射的能量為 5 ～ 35keV 的電子，以其交 叉斑作為電子源，經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度 和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發射（以及其它物 理信號），二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管柵極，調制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
二、掃描電鏡具有以下的特點
(1) 可以觀察直徑為0 ～ 30mm的大塊試樣(在半導體工業可以觀察更大直徑)，制樣方法簡單。
(2) 場深大、三百倍于光學顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖像富有立體感、真實感、易于識別和解釋。
(3) 放大倍數變化范圍大，一般為 15 ～ 200000 倍，對于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
(4) 具有相當高的分辨率，一般為 3.5 ～ 6nm。
(5) 可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像的質量，如通過調制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數的圖像或不同形式的圖像。
(6) 可進行多種功能的分析。與 X 射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時進行微區成分分析；配有光學顯微鏡和單色儀等附件時，可觀察陰極熒光圖像和進行陰極熒光光譜分析等。
(7) 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態試驗，觀察在不同環境條件下的相變及形態變化等。

三、掃描電鏡的主要結構
1.電子光學系統：電子槍；聚光鏡（第一、第二聚光鏡和物鏡）；物鏡光闌。
2.掃描系統：掃描信號發生器；掃描放大控制器；掃描偏轉線圈。
3.信號探測放大系統：探測二次電子、背散射電子等電子信號。
4.圖象顯示和記錄系統：早期SEM采用顯象管、照相機等。數字式SEM采用電腦系統進行圖象顯示和記錄管理。
5.真空系統：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：機械真空泵、擴散泵、渦輪分子泵
6.電源系統：高壓發生裝置、高壓油箱。

四、掃描電鏡主要指標
1.放大倍數 M=L/l
2.分辨率（本領）
影響分辨本領的主要因素：入射電子束斑的大小，成像信號（二次電子、背散射電子等）。
3.掃描電鏡的場深
掃描電鏡的場深是指電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的深度范圍。當一束微細的電子束照射在表面粗糙的試樣上時，由于電子束有一定發散度，除了焦平面處，電子束將展寬，場深與放大倍數及孔徑光闌有關。

五、試樣制備
1 ．對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩定，含有水分的試樣應先烘干除去水分，或使用臨界點干燥設備進行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以免破壞斷口或表面的結構狀態。有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵 蝕，才能暴露某些結構細節，則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
2 ．掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進行什么制備，用導電膠把試樣粘結在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導電或導電性較差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜。以避免電荷積累，影響圖象質量。并可防止試樣的熱損傷。
3 、粉末試樣的制備：先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導電膜，即可上電鏡觀察。
4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優點是：（ 1 ）裝置結構簡單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個小時以上。（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（ 3 ）對同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質量好，能形成顆粒更細、更致密、更均勻、附著力更強的膜。