關于有關頂桿熱膨脹儀的幾個問題

關于有關頂桿熱膨脹儀的幾個問題

作者:夏貴芳

1.如果想達到更高的準確度，應該用非接觸干涉膨脹儀。干涉膨脹儀的優點是，光學非接觸、絕對測量、測量準確度高。但造價昂貴、儀器結構及操作都很復雜、溫度不容易超過1000℃，對樣品形狀及表面要求苛刻，不適用于材料的燒結過程的研究。一般，為建立一級熱膨脹標準的權威機構采用非接觸干涉膨脹儀為主要手段。

請注意一下，干涉計本身的測長很準，但組裝在膨脹儀上后，因為與樣品有關的熱系統的關系，對于樣品的隨溫度變化的真正伸長量的測量準確度會隨溫度升高而下降。比如在日本計量所作的雙路差頻干涉計和在美國西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的邁可耳遜干涉計，其本身的位移變化量可測到1nm到3nm左右，但用在熱膨脹測量應用上，因熱系統的各部份的熱變形等原因，“零點漂移”在幾百度時就達到了30至50nm，屬于隨機誤差，不能修正的。請見國際熱物理雜志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549頁關于干涉儀的零漂的3.2節中的圖4中，在300 to 1300K的溫度范圍內的零漂達到了50nm。這是不能修正的，必須考慮在誤差分析內。因此，對于干涉法熱膨脹儀來講，伸長量的測量準確度受系統的熱穩定性影響而不能達到干涉計本身的測長準確度的。商品化的干涉膨脹儀的最高溫度是700℃。

2.作為最傳統的熱膨脹儀的測量手段的頂桿法熱膨脹儀的優點是，使用容易、結構簡單適用各種形狀的樣品等。缺點是，屬于接觸、相對測量方法，需要用標準樣品對系統定標，測長準確度低，但可達到很高溫度，適用于材料的燒結過程的研究。

頂桿法熱膨脹儀結構特點是，用比樣品長幾倍的頂桿與試樣接觸，把試樣的長度變化傳遞給加熱爐外的與其接觸的位移傳感器。這樣，在頂桿上存在從高溫（試樣）到室溫（位移傳感器）的溫度變化，整體的熱穩定性或者說“熱環境”與干涉膨脹儀的情況比，就“差”了更多，溫度超高越嚴重，這是自然引起而不可避免的。這是不能用標準樣品的定標來完全消除的。這將導致位移傳感器讀數的波動，在有些情況下，甚至導致測量結果的突變。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94頁第一段，指出對于玻璃碳材料的測量，第一次的測量結果不可靠而必須取消，在高溫段和低溫段的數據也要取消。


即使頂桿法熱膨脹儀的位移傳感器本身測量準確度能達到了0.1微米以下，對試樣的熱膨脹量引起的真正伸長量測量準確度也很難說達到0.1微米。日本計量所曾把一個雙路差頻干涉計組裝到一臺頂桿法熱膨脹儀的位移測量的頭部作過實驗，表明了這一點。當時的課題是考核頂桿法熱膨脹儀的特性。就好比是用微伏電壓表接一般的熱電偶測溫，盡管電壓表可以讀到微伏，但在毫伏讀數以下對測溫已沒有任何意義了。

3.LVDV本身的測量位移量的準確度達不到nm量級

(1)目前最好螺旋測微儀的準確度是±1微米。Netzsch用于標定LVDT的是螺旋測微儀，所有的被定標的儀器的測量準確度不可能超過用于定標的儀器的測量準確度，所以即使用最好的螺旋測微儀定標，其熱膨脹儀的LVDT也不可能得到優于1微米的準確度。離開準確度，來談靈敏度是沒有實際意義的。在日本計量所考核Netzsch的DIL402時，為了修正LVDT的讀數，正是基于這個道理，用雙路差頻干涉計而不用螺旋測微儀。


(2)LVDT的線性度
用雙路差頻干涉計對Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的結果表明，當位移量為105.23微米時，LVDV的讀數與干涉計的讀數的偏差達到0.69微米。因此，線性度實際上為0.66%之大，已排出了熱效應的影響。而在NETZSCH的所有產品中，并沒有對線性度進行修正的。這也說明了所謂nm量級讀數的不正確性，是沒有意義的。

(3)在TN105中提到的其它因素，如對電壓、溫度、處理電路等極其敏感，易引起漂移，等等，其nm量級的讀數在噪聲之中。需要經常進行定標等。


4.采用數字位移傳感器在頂桿熱膨脹儀上，比LVDV有很多的優點，請見TN105數字位移傳感器的0.5微米的測長分辨率（也可以說準確度），對于頂桿熱膨脹儀來講，具有實際的意義，完全滿足頂桿熱膨脹儀的各種應用場合。


5.對于低膨脹（如10－7/K）量級的材料在有限的溫度范圍內（如幾十度）內的熱膨脹的高精度的測量，頂桿熱膨脹儀不適用，應采用非接觸絕對的干涉熱膨脹儀，并用階梯等溫的加熱方式。

我們接到過超低膨脹（如10－7/K）的材料在有限的溫度范圍內的高精度的測量的課題，比如說，一組10－7/K的量級的玻璃，要求分辨出不同成份、工藝下對熱膨脹的影響。曾用Netzsch的DIL402和雙路差頻干涉膨脹儀進行了研究，同時也對DIL402的測量誤差進行分析。結果表明，干涉膨脹儀能在10℃的溫度間隔內，分辨到1.5X10－8/K，這里的分辨指的是在可能　的最大測量誤差范圍(或者說是極限誤差，3σ程度)外。如果最大測量誤差大于1.5X10-8/K，就不能說分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的結果（加熱范圍為300℃，已得到足夠的膨脹量），對于所有的材料都沒有給出意義的分辨，因所測的各種材料的熱膨脹率都在其測量誤差范圍內，即在12X10-8/K（最大誤差，3σ）的誤差帶內。作為這一課題的附帶結果再次表明，Netzsch關于達到1.25nm/digit的測長sensitivity的聲稱是沒有實際意義的。如果有意義的話，已達到了干涉熱膨脹儀的測長精度，而為什么實際的測量誤差卻是干涉熱膨脹儀的測量誤差的10倍？！

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