SK—800型原子熒光測金儀在黃金礦山上的應用
本文通過對西安索坤技術開發有限公司研制的原子熒光測金儀在黃金礦山上的應用試驗，建立了相應的分析方法，同時還對選礦工藝流程的氰化浸金液、活性炭吸附后的貧液、原、尾礦及載金炭中金的含量進行了測定，獲得了令人滿意的結果，完全達到和滿足了礦山上的要求。與以往的化學法和其它類型的儀器法比較，用本儀器測定金具有靈敏度高（DL: 4.0×10-9）、重現性好（RSD﹤2.0%）、分析速度快等特點[1]。同時也成功進行了銀、銅的測定。
關鍵詞 原子熒光 金 銀 銅 氰化浸金液 載金炭 原礦 尾礦
1. 引 言
近年來，隨著黃金選礦工藝、技術、設備的不斷更新改進，生產過程的管理工作更加嚴格規范，下段工藝流程的決策直接取決于上段工藝流程監控數據的準確性和及時性。因此，高質量的監控手段對黃金礦山企業來說也愈顯重要。但是目前國內的大部分黃金礦山仍然采用80年代的化學分析法進行測定，這已很難達到上述的要求。基于以上原因，西安索坤技術開發有限公司精心研制出針對性很強的原子熒光測金儀，它適用于黃金礦山對于氰化浸金液、活性炭吸附后的貧液、原尾礦及載金炭中金等元素進行準確、及時的測定。同時我們也結合了儀器的特點和礦山的要求，制定了一套與之相應的分析方法和分析軟件，進一步豐富了礦山上的分析手段。
2. 實 驗 部 分
2.1主要儀器與試劑
SK-800型原子熒光測金儀（西安索坤技術開發有限公司）
KJ—B型無油空壓機（天津利邁公司）
專用高強度空芯陰極燈（Au、Cu、Ag）
SK—106樹脂（西安索坤技術開發有限公司）
金標準儲備液（0.1mg/ml 10%王水介質） 硫脲，鹽酸（1+1），王水（1+1），硝酸，所有試劑均為分析純 泡沫塑料（北京產聚胺脂）
貧液、貴液、原礦、尾礦、載金炭（礦山實地采集）
2.2儀器測定條件
金：負高壓：﹣350V 燈電流：120mA 積分時間：5s
煤氣流量：60ml/min 空氣流量：1200ml/min 空氣壓力：0.2Mpa 火焰高度：22mm
2.3實驗方法
2.3.1金
2.3.1.1 標準溶液的配制[2]
準確移取0.1mg/ml金標準儲備液0.10ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml，分別置于100ml的容量瓶中，用2%的王水稀釋定容至刻度，搖勻。此標準溶液濃度分別為0.1、1.0、2.0、5.0和10.0μg/ml。
2.3.1.2樣品前處理
液樣（貴液、貧液）： 移取過濾后的液樣于兩支25ml比色管中，向其中的一份加入約0.5g的SK-106樹脂，用手振蕩5min后，過濾，兩份溶液待測（濃度較高時需進行稀釋）。
礦樣（原礦、尾礦）：稱取研磨至200目的礦樣10克，置入50ml的瓷坩堝中，放入高溫爐內，從低溫升至750℃焙燒1小時，取出冷卻后，將礦樣轉移至250ml的錐形瓶中，用少許水潤濕，加入40ml王水（1+1），加熱微沸并蒸至液體約為20ml左右。取下冷卻，加入80ml水及泡沫塑料一塊（約0.3g），在振蕩器上振蕩30分鐘，取出。將擠干后的泡沫塑料放入25ml比色管中（已盛有1%的硫脲溶液25ml），沸水浴30分鐘，同時趁熱用大頭玻璃棒擠壓泡沫塑料3—5次，使泡沫塑料吸附上的金得以完全解脫。取出泡沫塑料，冷卻至室溫，澄清或干過濾后，待測。
炭樣（載金炭、貧炭）：準確稱取研磨至200目的炭樣（取樣應具有代表性）0.200—1.000克（試含量高低定），置入50ml的瓷坩堝中，在高溫爐內，從低溫升至750℃灰化1小時（灰化至樣品無黑色），取出冷卻，加入3—5ml王水，加熱微沸，待殘渣溶解后，冷卻，轉移至50ml或500ml容量瓶中，定容至刻度，待測。
3. 結果與討論
3.1 儀器的檢出限和精密度
分別測定了 11份空白溶液和11次1.0μg/ml金標準溶液，結果如表一：
標準偏差 σ = 〔∑（Xi-X）2/N〕1/2
相對標準偏差（重現性） RSD = σ標準/X
檢出限（靈敏度） DL = 3σ空白C標準/X
式中： Xi——每次測得的熒光強度 N——測定的次數 X——熒光強度平均值 C——金濃度值
表 一 金的檢出限和精密度數據
序號熒光強度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 平均
空白 0.1 0.0 0.2 0.2 0.2 0 0.3 0.1 0 -0.3 0 0.07
1.0μg/ml金 122.4 123.5 121.5 120.9 122.8 121.8 123.1 120.5 121.6 121.8 123.1 122.1
σ 空白 0.16 1.0μg/ml金標準 0.97
RSD 0.79%
DL 0.0039μg/ml (3.9×10-9)
由表一可知SK-800型原子熒光測金儀測定金，檢出限已達3.9×10-9，精密度為0.79%， 達到和滿足了礦山和科研檢測的要求。
3.2 工藝流程中的監測
3.2.1 貧液和貴液的測定
使用本儀器在甘肅、青海、云南等金礦對實際的工藝流程進行了監測，對于排放的貧液，由于含金量小，而雜質的含量又高，對金的準確測定有一定影響。因此在貧液測定前，加入SK—106樹脂進行吸附處理，用SK—800原子熒光測金儀測定未用樹脂吸附和已經用樹脂吸附的溶液，兩個測定結果之差即為金的含量。本儀器檢測金最低達到0.004μg/ml，實際上，尾液中金的含量只要不大于0.02μg/ml即可。因此，無需進行過多的前處理工作，本儀器即能快速、準確的監測排放的貧液。對于工藝流程中的貴液，過濾后即可直接使用測金儀進行測定，而含金量高的溶液，需采用稀釋的方法處理后進行測定。表二分別列出了化學法、測金儀法和原子吸收法測定液樣的結果。
表 二 不同分析方法對液體金樣的測定結果 ω(Au)×10-6
化學法 測金儀法 原子吸收法
氰化浸金液 0.54 0.47 0.49
氰化浸金液 0.38 0.32 0.29
活性炭吸附后的貧液 0.05 0.02 0.03
活性炭吸附后的貧液 0.05 0.02 0.02
活性炭解析后的貴液 450 425 431
活性炭解析后的貴液 634 601 612
試驗表明：SK—800型原子熒光測金儀測定的結果與原子吸收法基本一致，而與化學法測出的結果有一定的差異。這主要是因為化學法測定靈敏度不高。
3.2.2 原礦、尾礦及標準礦樣的測試情況[3]
在礦山工藝流程中，除了對貧液、尾液以及貴液進行監測外，礦樣品位的高低也需要及時掌握。我們從礦山實地采集了多份礦樣，用化學法和測金儀法兩種方法進行測定，結果見表三。
表 三 礦樣的測定結果 ω(Au)×10-6
礦樣 品位 化學法 測金儀法
GBW 07203（3.59） 3.40 3.68
GBW 07204（7.16） 7.54 6.98
GBW 07297（18.3） 19.0 17.94
GBW 07299（53.0） 54.2 52.58
MGI—Au—05 （0.008±0.005） 0.10 0.01
MGI—Au—07 （0.421±0.009） 0.55 0.40
鉛精礦-2 10.54 10.79
金精礦-1 101.0 103.4
原礦-1 7.36 7.82
原礦-2 4.58 4.96
尾礦-1 0.62 0.31
尾礦-2 0.74 0.66
結果證明了原子熒光測金儀法測定低含量金時較化學法測定準確。
3.2.3 載金炭的測定情況
載金炭的準確測定直接關系到炭吸附金的程度及解析后金量的核對，故對于金的檢測要求更高。從下表中我們可以看出，在載金炭的測定方面，測金儀完全體現了靈敏度高的特點，能間接起到是否串炭、提炭及準確核對金產量的作用。
表 四 載金炭的測定數據 ω(Au)×10-6
載金炭樣 化學法 測金儀法
貧 炭 1 74.2 78.5
貧 炭 2 49.6 54.1
貧 炭 3 62.0 70.4
原 炭 1 98.1 106.9
原 炭 2 3750 3805
原 炭 3 5400 5503
以上是SK—800型原子熒光測金儀對金的測定。從試驗數據看，我們可以得出這樣的結論：SK—800型原子熒光測金儀不僅在黃金礦山中可以完全替代化學法，在實際監測中起到決定性的指導作用，也能在其它相關領域得到廣泛運用。用原子熒光測金儀測定金的含量不僅數據準確，而且分析速度快（礦樣3h，炭樣2h，液樣30s），滿足了礦山準確、及時的得到測定結果的要求。
3.3 銀、銅的測試情況
對于原子熒光測金儀，除了測定金含量以外，我們還對原子熒光測金儀能否測定銀以及銅進行了一系列的研究試驗，并取得了滿意的結果。（分析步驟略，測定結果見表五）
表 五 銀、銅礦樣的測定結果 ω(Ag)×10-6 ω(Cu)×10-6
礦樣號 銀 礦樣號 銅
GBW 07401 (0.35) 0.31 GBW 07401 (21) 19.8
GBW 07105 (0.04) 0.06 GBW 07105 (48.6) 47.5
71-GS-PbZn-1 (12.9) 12.7 71-GS-PbZn-1 (200) 187
71-GS-PbZn-5 (5.3) 5.6 71-GS-PbZn-5 (210) 200
*銀礦樣-1(8.72) 8.35 *銅礦樣-1(135) 119
*銀礦樣-1(2.18) 1.97 *銅礦樣-1(97.6) 95.4
*礦山采集，括號內為化學法測定的結果
試驗數據證明，SK—800型原子熒光測金儀不僅可用于黃金礦山對于金的測定，還可以同時測定銀、銅等元素。因此，在對SK—800型原子熒光測金儀功能的進一步完善下，我們又推出了SK—810型原子熒光分析儀，更好的解決了黃金礦山對于金、銀、銅同步測定的問題。
4. 結 論
從以上測定的結果看，SK—800型原子熒光測金儀與常用的化學法比較，具有測試方便，準確度高，能夠及時得到檢驗結果的特點。其中最明顯的就是它的靈敏度高和重現性好，這對于測定痕量的金是非常必要的。
在甘肅、青海、云南等礦山利用測金儀對實際的工藝流程進行了監測，測金儀起到了實時監測的作用，取得了令人滿意的結果。SK—800型原子熒光測金儀的推出，使礦山的分析技術得到了更新，起到了適應先進黃金選礦工藝的要求。
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